煤炭化验设备--测硫仪标准2

2018-04-21  来自: 华维仪器 浏览次数:1066

定硫仪测试标准2

3.2.2.6 氢氧化钠:0.03mol/L 溶液。

氢氧化钠溶液的配制:称取优级纯氢氧化钠(GB 629—77)6g,溶于5000mL 经煮沸后冷却的蒸馏水中,混合均匀,装入瓶内,用橡皮塞塞紧。称取0.2g 左右的标准煤样(称准到0.0002g),置于燃烧舟中,再盖上一薄层三氧化钨催化剂。然后按第3.4 条的试验步骤进行试验,最后记下滴定时氢氧化钠溶液的用量。氢氧化钠溶液的滴定度(硫的克数/毫升)由式(3)计算:

3.2.2.7 羟基溶液:称取约6.5g 羟基,溶于500mL 蒸馏水中,充分搅拌后,放置片刻,过滤,滤液中加入2~3 滴混合指示剂,用稀硫酸溶液中和至中性,储存于棕色瓶中,此溶液应在一星期内使用。

3.3 试验准备

3.3.1 仪器设备包括三个主要部分,即氧气净化系统、燃烧装置和氧化产物(二氧化硫和san氧化硫气体)吸收系统。

3.3.2 高温炉的准备

3.3.2.1 把燃烧管插入高温炉,使细径管端伸出炉口100mm,并接上一段长约30mm 的硅橡胶管。

3.3.2.2 高温炉接上电源以后,必须测定炉中燃烧管的各区段温度的分布情况及其高温带的长度,以选择煤样在燃烧管中放置的位置,测量温度的方法如下:

接通电源,使炉膛温度逐渐升到1200℃,并恒定在±5℃的温度范围内,另取一组已校对的铂铑-铂热电偶高温计,把热电偶插入燃烧管中,以每2min 推进2cm 的距离,测量并记录各点的温度,即可确定燃烧舟在燃烧管内500℃以下预热的位置,以及高温带的位置。

3.3.2.3 在镍铬丝推棒上作上两个记号,一是把燃烧舟前端推到500℃的距离,一是把燃烧舟推入高温带的距离。

3.3.3 气密试验

将仪器连接之后,紧闭通氧管,在吸收系统接上一个吸收瓶。在用水力泵连续抽气后,如吸收瓶中不发生气泡即表示系统不漏气。

3.3.4 吸收液的准备

3.3.4.1 3%过氧化氢吸收液:取30mL30%过氧化氢溶液,加入970mL 蒸馏水,加2 滴混合指示剂,根据溶液的酸碱性,加入稀的硫酸或氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液中和后,应当天使用,过夜以后,溶液略显微弱酸性,故需重新中和。

3.3.4.2 用量筒分别量取100mL 已中和的过氧化氢吸收液,倒入2 个吸收瓶中,塞好带有气体过滤器的橡皮塞。

3.3.5 煤样的称取

称取0.2g 左右(称准到0.0002g)的煤样于燃烧舟中,再盖上一薄层三氧化钨催化剂。

3.4 试验步骤

3.4.1 先将炉温控制在1200±5℃,并在燃烧管的细径管端接上两个吸收瓶,把盛有煤样的燃烧舟放在燃烧管的末端,随即用带有T 形管的橡皮塞密闭燃烧管的末端,打开通氧管上的弹簧夹,通入氧气,并保持每分钟通入氧气350mL,把镍铬丝推棒推到预热的记号处,使盛有煤样的燃烧舟的前端在预先测好温度500℃左右的位置,并预热5min,再把镍铬丝推棒往前推进到高温带的记号处,立即把推棒往后拔出以免熔化。煤样在高温带燃烧10min。

3.4.2 燃烧终了后,用弹簧夹夹住连接通氧的橡胶管,停止通入氧气。先取下紧连硅橡胶管的吸收瓶,然后逐个取下,关闭水力泵。

3.4.3 打开燃烧管末端的橡皮塞,用镍铬丝钩取出燃烧舟。

3.4.4 打开吸收瓶的橡皮塞,用蒸馏水分别清洗气体过滤器2~3 次,要用洗耳球加压,否则洗液不易流出,在各个吸收瓶中分别加入3~4 滴混合指示剂,用氢氧化钠溶液进行滴定,溶液由桃红色变为钢灰色,即为滴定终点,记下氢氧化钠溶液的用量。

3.4.5 空白试验

在燃烧舟内装入一薄层三氧化钨(不加煤样)按上述试验步骤测定空白值。

3.5 结果计算

3.5.1 测定结果按式(4)计算:

3.6 允许差

3.6.1 全硫测定的最大允许差不得超过表2 规定。

注:①实验中如果不采用氢氧化钠溶液滴定度的计算方法,则需配制和标定硫酸及氢氧化钠标准溶液,采用最后结果乘或除以一个系数的方法,即:SfQ<1%,结果除以1.05;SfQ>4%,结果乘以1.05;SfQ=1%~4%,结果不变。

a.硫酸标准溶液的配制与标定:量取优级纯硫酸(GB625—77)4mL,徐徐加入蒸馏水中,并稀释到5000mL。准确称取预先在130℃烘至恒重的优级纯无水碳酸钠约0.1g 数份,分别置于300mL 烧杯中。加入约100mL 蒸馏水溶解,再加入3~4 滴混合指示剂,用上述配制的硫酸滴定,直到溶液呈钢灰色。将此溶液煮沸5min,除去二氧化碳,冷却,当溶液又呈现绿色时,继续用上述配制的硫酸溶液滴定,直到溶液变为钢灰色为止,记下硫酸用量,即可计算硫酸溶液的标准浓度。

b.氢氧化钠标准溶液的配制与标定:称取优级纯氢氧化钠(GB629—77)6g,溶于5000mL 经煮沸后冷却的蒸馏水中,混合均匀,装入瓶内,用橡皮塞盖紧。用移液管准确量取20mL 氢氧化钠溶液数份,置于300mL 烧杯中,用已煮沸的蒸馏水稀释到体积约100mL,加入3~4 滴混合指示剂,然后用硫酸标准溶液滴定至溶液呈钢灰色,并煮沸溶液,以除去可能存在的二氧化碳,再继续滴定到钢灰色,即为滴定终点。记下硫酸溶液的用量。氢氧化钠溶液的浓度按式(5) 计算:

c.测定结果按式(6)计算:

式中SfQ——煤样中的全硫含量,%;

V——煤样测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;

V0——空白测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;

N——氢氧化钠溶液的当量浓度(物质量浓度);

0.016——每毫克当量(12 毫摩尔)硫之克数;

G——煤样重量,g。

② 煤中氯的校正方法:一般原煤中氯含量极少,可不作校正,但对氯含量高于0.02%的原煤以及用氯化锌减灰的精煤,应按以下方法进行氯的校正:在氢氧化钠标准溶液滴定到终点后的溶液中加入10mL 羟基溶液,以使氯离子与羟基氰化汞产生置换反应,溶液变成碱性,呈现绿色。用硫酸标准溶液进行反滴定,记下硫酸溶液的用量,全硫结果则按式(7)、式(8)进行计算:

或 

式中SfQ——分析煤样中全硫含量,%;

N1  ——氢氧化钠溶液的当量浓度;

V1  ——煤样测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;

V10——空白测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;

N2——硫酸的当量浓度;

V2——硫酸的用量,mL;

D——氢氧化钠溶液的滴定度,硫的克数/每毫升;

0.016——每毫克当量硫的克数;

G——煤样重量,g。

 

产品展示

相关资讯 更多>>

鹤壁市华维科力煤质仪器有限公司

邮 编:458030                    电 话:0392-2666217

传 真:0392-2689167            手 机:13849235666

地 址:河南省鹤壁市山城区奔流街西段20号

CopyRight (c) 版权所有: 鹤壁市华维科力煤质仪器有限公司 网站地图 XML 备案号:豫ICP备09000731号-4

本站关键字: 煤炭化验设备|煤炭检验设备|煤质化验仪器|化验煤的设备|煤的化验设备


扫一扫访问移动端