煤炭化验设备-- 煤炭活性测定方法及流程

2018-05-04  来自: 华维仪表 浏览次数:907

煤炭化验设备--   煤炭活性测定方法及流程

按GB474规定制备3-6mm粒度的试样约300g,用橡皮塞把热电偶套管固定在干馏管中,并使其顶端位于干馏管的中心,将干馏管直立,加入粒度为6-8mm碎瓷片或碎刚玉片至热电偶漏出瓷片约100mm,然后加入试样至试样层的厚度200mm,再用碎瓷片或碎刚玉片充填干馏管的其余部分。将装好试样的干馏炉放入管式干馏炉内,使试样部分位于恒温区内,将热电偶插入热电偶套管内。

打开管式干馏炉电源,以15-20℃/min的速度升温至900时,在此温度下保持1h,切断电源,放置冷却到室温,取出试样,用6mm3mm的圆孔筛叠加在一起筛分试样,留取3-6mm粒度的试样作为测定反应性用。粘结性煤处理后其中大于6mm的焦块必须破碎使之全部通过6mm筛。

2.仪器、设备的连接与安装

连接各部件并使各部件连接处不漏气。用橡皮塞将热电偶套管固定在反应管中,使套管顶端位于反应管恒温区中心,将反应管直立,加入粒度为6-8mm碎瓷片或碎刚玉片至热电偶套管漏出碎瓷片或碎刚玉片约50mm高。

六、测定步骤

1.将处理后3-6mm粒度的试样加入反应管,使料层高度达100mm,并保证热电偶套管顶端位于料层中间,再用碎瓷片或碎刚玉片填充其余部分。

2.将装好试样的反应管装入反应炉内,用带有导出管的橡皮塞塞紧反应管上端,把热电偶插入热电偶套管内。

3.通入二氧化碳检查系统有无漏气现象,确认不漏气后继续通二氧化碳2-3min赶净系统内的空气。

4.接通电源,以20-25℃/min速度升温,约半小时将炉温升至750(褐煤)或800℃(烟煤、无烟煤),在此温度下保持5min。当气压在1013.3±13.3hPa760±10mmHg)、室温在12-28±℃时,以500mL/min的流量通过二氧化碳。通气2.5min时奥氏气体分析器在1min内抽气清洗系统并取样。停止通入二氧化碳,分析气体中的二氧化碳浓度(若用仪器分析,应在通二氧化碳3min时记录仪器所显示的二氧化碳浓度)。

5.在分析气体的同时,继续以20-25/min的速度升高炉温。每升高50℃保温5min,通过二氧化碳并取气样分析反应后气体中的二氧化碳浓度,直到测定温度达1100℃时为止。特殊需要时,测定到1300℃。

七、计算结果和结果报告

1.根据以下关系式绘制二氧化碳还原率与反应后气体中二氧化碳含量的关系曲线:

                  100100-a-V

ɑ=————————×100

   100-a(100+V)

式中:ɑ————二氧化碳还原率,%

      a--------钢瓶二氧化碳气体中杂质气体含量,%

      V--------反应后气体中二氧化碳含量,%

      注:当钢瓶二氧化碳的纯度改变时,必须重新绘制ɑ与V的关系曲线。

2.根据测得的反应后气体中二氧化碳含量V,从ɑ--V曲线上查得相应的二氧化碳还原率ɑ。

3.结果报告:每个试验做两次重复测定,按GB/T483规定的数据修约规则,将测得的反应后气体中的二氧化碳含量V,修约到小数后一位,从ɑ--V曲线上查得相应的二氧化碳还原率ɑ,将测定结果填入图二所示的表中。以温度为横坐标,ɑ值为纵坐标的图上标出两次测定的各试验结果点,通过各点按最小二乘法原理绘一条平滑的曲线----反应性曲线。将测得结果表和反应性曲线一并报出。

4.精密度:任一温度下两次测定的ɑ值与反应性曲线上相应温度下ɑ值的差值应不超过±3%

八、仪器的保养、维护

1.硅碳管质脆易碎,安装和使用时须小心轻放。

2.硅碳管电极片用云母片绝缘,接线时或拆卸时必须十分注意检查,防止短路。

3.仪器和炉体要接地,以防漏电。

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