煤质分析仪器--测汞检测方法

2016-05-18  来自: 华维科力 浏览次数:1187

将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内,再加入2ml 10%氯化亚锡溶液进行测定,查校正曲线得到浓度结果。此浓度值除以0.8便为样品液的实际浓度值,(因为翻泡瓶内的溶液总体利为10ml),再根据样品液中加入消解液的比例推算原始样品的浓度

注意事项

l、流量的选择:一般调定在1.2L/min,但用户可在1-2.5L/min内改变。对本仪器来说,流量减小,能提高响应峰值,提高灵敏度,否则相反。

2、在测量过程中,保持常规钮在保持状态时,测完一个样品,均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后,再进行下一个样品的测量。

3、校正次数:原则上每做一次校正一次,但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。

4、汞标准液的加入:仪器校正时,只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实现,如要得到3ng/ml的汞标准液,只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(30ng),瓶内再加8ml蒸馏水,2ml氯化亚锡,则最终瓶内汞浓度约为 30ng 8ml+2ml =3ng/ml

5、干燥剂:

操作过程中,应尽量不用干燥剂,使用干燥剂会使测量产生误差,在做空白液出现干扰水峰时,再加入少量干燥剂。

6、高浓度样品:对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释,尽量使所测浓度在0-5ng/ml的范围内。

7、做低浓度标准曲线。如0.1ng/ml-O.5ng/ml时,显示数值通过显示调节钮,同样调节在020-100数值范围内。

8、样品的预处理:参照有关的分析操作规程。

9、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。

故障处理

l、开机后无显示:没有装保险丝。

2、汞灯指示灯不亮,可重新开机。

3、灵敏度偏低:①流量不对或汞标样失效。

管道漏气。

显示调节逆时针旋到底。

4、灵敏度偏高:①流量不对。

管道污染。

显示调节顺时针旋到底。

5、重现性差:操作不当,管道污染,干燥剂问题,管道漏气。

6、仪器所接电源的地线应接地良好。

7、仪器测试场所不应有强电磁干扰或烟雾存在。

8、仪器存放环境应干燥,并定期通电。

方法

汞及其化合物属于剧毒物质,特别是有机汞化合物。天然水中含汞极少,一般不超过0.1ug/L。我国引用水标准限值为0.001mg/L. 测量汞的含量,大多院校以及科研单位都选用测汞仪来测量,来帮助做实验,以下就有几种测汞仪的测量方法:(1)冷原子吸收法该方法适用于各种水体中的汞的测定,其检测浓度为0.1-0.5ug/L(因仪器灵敏度和采气体积不同而异)。 原理:汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸收。在一定浓度范围内,吸收光与汞浓度成正比。水样经消解后,讲各种形态汞转变成二价汞,再用氯化亚锡讲二价汞还原为元素汞,用载气将产生的汞蒸气带入测汞仪的吸收池测定吸光度,与汞标准溶液吸光度进行比较定量。 测定要点:a、水样预处理 b、绘制标准曲线 c、水样的测定 (2)冷原子荧光法该方法是将水样中的汞离子还原基态汞原子蒸气,吸收253.7nm的紫外光后,被激发而产生特征共振荧光,在一定的测量条件下和较低的浓度范围内,荧光强度与汞浓度成正比。方法检出浓度为0.05ug/L,测定上限可达1ug/L,且干扰因素少,适用于地面水、生活污水和工业废水的测定。

 

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