量热仪--碳氢空白样的目的

2017-05-11  来自: 华维科力 浏览次数:1183

华维科力煤质仪器总结空白样的重要性煤炭化验中碳氢测定时按国标要求必须做空白试验,在空白试验前,应先确定燃烧管的位置,使出口端温度尽可能高又不会使橡皮塞受热分解。如空白值不易达到稳定,可适当调节燃烧管的位置。

空白试验具体步骤:

1. 将仪器按要求链接,通电升温。将吸收系统各U形管磨口塞旋至开启状态,接通氧气,调节氧气流量为120mL/分,并检查系统气密性。

2. 在升温过程中,将第一节电炉往返移动几次,通气约20分钟后,取下吸收系统,将各U形管磨口塞关闭,用绒布檫净,在天平旁放置10分钟左右,称量。3. 当第一节炉达到并保持在(850±10)℃,第二节炉达到并保持在(800±10)℃,第三节炉达到并保持在(600±10)℃后开始做空白试验。

4. 此时将第一节炉移至紧靠第二节炉,接上已经通气并称量过的吸收系统。在一个燃烧舟内加入三氧化钨(质量和煤样分析时相当),打开橡皮塞,取出铜丝卷,将装有三氧化钨的燃烧舟用镍络丝推棒推至第一节炉入口处,将铜丝卷放在燃烧舟后面,塞紧橡皮塞,接通氧气并调节氧气流量为120mL/分。

5. 移动第一节炉,使燃烧舟位于炉子中心,通气23分钟,将第一节炉移回原位。2分钟后取下吸收系统U形管,将磨口塞关闭,用绒布檫净,在天平旁放置10分钟后称量吸水U形管增加的质量即为空白值。

6.  重复上述试验,直到连续两次空白测定值相差不超过0.0010g,除氮管,二氧化碳吸收管最后一次质量变化不超过0.0005g为止。取两次空白值的平均值作为当天氢的空白值。



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