煤炭化验设备-定氮仪建议操作流程

2017-09-28  来自: 华维仪表 浏览次数:1080

1水解管的填充:先将1~3cm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端(出口端),放入做好的镍铬丝支架,在支架的另一端填充1~3cm厚的硅酸铝棉。

2水解炉恒温区测定:将高温水解炉及其控温装置按规定安装,并将水解管水平安放在水解炉内,通电升温。待温度达到1050℃并保温10min后,按常规恒温区测定方法,测定其恒温区(1050℃±5℃),记下恒温区到水解管入口端的距离。

3  450℃~500℃和750℃~800℃区域测定:按2.2方法测定水解管入口端到450℃~500℃和750℃~800℃区域的距离。

4套式恒温器工作温度确定:将一支测量范围为200℃的水银温度计放氢氧化钠溶液。通电缓慢升温,待温度达到125℃时,调整温度设定值,使温度保持在(125±5)℃约30min,则该温度即为工作温度,仪器自动保存此值。

5水蒸汽发生量确定:将蒸汽发生装置的电源打开并通入蒸馏水并与冷凝器连接,接通冷凝水。调整温度设定值,使蒸汽发生量为(100mL~120mL)/30min,即为工作温度的控制位置。仪器自动保存设定值。

参数设定方法

1 蒸汽发生器温度设定方法:见1

2 主机参数设定方法:

主机参数的设定通过设定键进行,计有时间、日期、进样速度、温度、以及升温速度等的设定

步骤:

1、按设定键,显示同时“0”闪烁,提示输入需要修改的参数的序号。参数的对应序号为:

1——修改日期

2——修改时间

3——修改进样速度;

4——修改水解炉温度;默认为1050℃

5——修改蒸馏炉温度;默认为160℃

6——修改水解炉升速度,默认为5;

7——修改蒸馏炉升速度,默认为5;

8——显示补偿温度。

2、按数字,输入对应参数的序号后,显示原设定值,并闪烁显示需修改的位置。

在输入3(修改进样速度)时,显示器显示提示输入需要修改进样位置的参数。

1——低温区停留时间,默认为5min;

2——中温区停留时间,默认为5min;

3——高温区停留时间,默认为25min;

3、参数设定好,按输入键,仪器自动保存参数,结束本次操作。

4 .测定步骤

4.1 水解炉通电升温,塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞,调节氦气流量为50mL/min

4.2 从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液,并用橡皮塞塞紧侧管管口。套式恒温器通电升温,并使温度控制在(125±5)C,接通冷凝水。

注:250g/L的氢氧化钠溶液每天更换一次。

4.3 当水解炉炉温升到500C左右时,通入水蒸汽,水解炉炉温达到1050C后,空蒸30min。

4.4 称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样 0.1g左右(称准到0.0002g),将约0.5g氧化铝与分析试样充分混合后,转移至瓷舟内,对于挥发分较高的烟煤,在混合后的试样上,应覆盖一层氧化铝(0.3 g~0.5g)。

4.5 在吸收瓶中加入20mL饱和硼酸溶液和3滴~4滴混合指示剂,将之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端没入硼酸溶液。

4.6将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上,塞紧带进样杆的橡皮塞,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸汽。按“启动”键,仪器按设定好的进样速度自动进样,并在到达设定时间后自动退回。

7 取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外,洗液收入吸收瓶中。

8 停止通入氦气和水蒸汽,将托盘拉回到低温区。

9 以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的含量。

注:每天在煤样分析之前,须对蒸馏装置用蒸汽进行清洗(空蒸)30min或待锥形瓶内馏出物体积达到100mL~150mL后,再进行正式试验。

10 试验结束后,关冷凝水、氦气,关闭所有电器开关,将蒸馏瓶内的碱液倒出,并把蒸馏瓶洗净。

空白试验  

 1 更换试剂或仪器设备后,应进行空白试验。

 2 用光谱纯石墨代替煤或焦炭试样,按测定步骤进行空白试验,硫酸标准溶液的用量即为空白值。

 分析结果的计算

空气干燥基煤样的氮含量按(2)式计算:


式中:

V — 滴定的硫酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);

V 0 — 空白消耗硫酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);

c — 硫酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

— 试样质量,单位为克(g);

0.014—氮的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。

6.氮测定的精密度:

氮测定的精密度如下表规定:

重复性限,Nad,%

再现性临界差,N,%

0.08

0.15

 

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